Elaborer les matériaux en adaptant un protocole simple
Apprentissages critiques
Choisir le procédé d'élaboration
Relier les propriétés du matériau à la mise en œuvre et à la composition
Comprendre l'influence des dérives de l'application du protocole
Identifier les possibilités de recyclage
En respectant les règles HSE
En intégrant la possibilité de recyclage
En respectant un cahier des charges (CDC)
En respectant les normes et protocoles standards
I. SAE
Elaboration - Caractérisation
REGLES HSE
Cette SAE comme tous travaux à l'IUT et en entreprise, a été concernée par les règles HSE :
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En termes d’hygiène : j'ai du prêter une attention particulière aux éventuelles salissures occasionnées par l’utilisation des produits.
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En termes de sécurité : je suis concerné ! Lors de la réalisation des process, je pense aux EPI et EPC.
EPI pour Équipement de Protection Individuel (exemple : lunettes et chaussures de sécurité...).
EPC pour Équipement de Protection Collective (exemple : garde-corps, signalétique…).
CONTEXTE
Par groupe de 3 à l'IUT SGM, lors de la SAE Elaboration et Caractérisation, j'ai eu à étudier l'influence de la composition du compound BMC (Bulk Molding Compound) sur les propriétés des matériaux obtenus après mise en forme par compression à chaud.
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Sujet : Mon sujet consistait à élaborer différentes formulations de prémix BMC destinés à la compression à chaud et d'étudier l'influence de 2 paramètres sur 2 ou 3 propriétés.
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Mais qu'est ce qu'un BMC ? C'est l’ensemble des semi produits résultant de l’association de résines, charges et renforts sous formes de fibres coupées, destinées aux procédés de moulage pour grandes séries.
MA STRATEGIE
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Etude bibliographique - Rédaction de rapport + protocole
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Elaboration de différentes formulations + préparation des plaques BMC moulées en respectant la norme NF ISO 1268 – 8 et les règles HSE.
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Choix des propriétés matériaux à analyser + techniques de caractérisation associées
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Conception d'un plan d'expérience pour identifier les paramètres influents
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Préparation des plaques BMC moulées + caractérisations + analyse des résultats
MON RESSENTI
Ce projet était complet car il m'a permis d'adopter une démarche R&D afin d'élaborer le matériau. L'intérêt, en effet, a été de créer moi-même le matériau composite à caractériser.
Des difficultés ont été rencontrées comme l'approvisionnement en matière première, la disponibilité des machines, mais cela m'a permis d'anticiper les tâches à réaliser en élaborant un Gantt par exemple. Le travail en groupe a été fluide, ceci venant du fait de la phase bibliographique qui a permis à chacun de trouver sa place dans l'équipe projet.
Cette SAE m'a permis de réfléchir au domaine dans lequel je pourrais me projeter professionnellement, la R&D. Je me suis rendu compte que j'aime investiguer, chercher, réfléchir, avancer pour atteindre un objectif. Cette SAE a été un déclencheur, j'ai su, à travers ce projet, que ce qui me plaisait était la R&D. J'ai la chance aujourd'hui de pouvoir faire mon alternance dans un laboratoire de recherche du CNRS, associé à une entreprise Sÿnia, mais cela je vous en parlerai ultérieurement.
01 - Elaborer en respectant les règles HSE
Outre les capacités et connaissances techniques, je dois prendre en considération dans mes raisonnements les règles et normes qui s’appliquent à mon entreprise, à ma formation et à mon secteur d’activité en particulier. Une fiche sécurité doublée d'une vidéo tutoriel ont été réalisées mettant ainsi en évidence l'importance des EPI à l’aide des pictogrammes pour être plus visuel et donc plus parlant pour les utilisateurs.
02 - Relier les propriétés du matériau à sa composition
Après une étude biblio, j'ai sélectionné les constituants visibles sur le panorama ci-dessou en fonction de leurs propriétés mécaniques. J'aurais pu choisir une résine epoxy et des fibres de carbone, la démarche d'élaboration aurait été identique
Ma conclusion : Les facteurs que j'ai choisis susceptibles d'avoir une influence sur les propriétés du matériau sont le CaCO3 et les fibres de verre. La conclusion que j'ai pu obtenir est :
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si le % de CaCo3 est élevé, l'état de surface est amélioré, le module élastique est aussi plus élevé et l'absorption d'énergie au choc est meilleure
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le % des fibres de verre doit être optimisé car il a une influence sur le module élastique et la contrainte max. Il faut faire attention à la répartition des fibres.
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03 - Comprendre l'influence des dérives de l'application d'un protocole
J'ai réalisé le prémix selon le protocole imagé ci-dessous, on peut voir en rouge mes recommandations pour élaborer le mélange afin d'avoir un compound non adhérent aux parois du moule.
II. Elaboration de résine PU pour doming
Stage entreprise SYNIA
Contexte : j'ai effectué mon stage de 2ème année au sein de l'entreprise SŸNIA qui est spécialisée dans l'imprimerie et leader européen du doming (étiquettes adhésives en relief).
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Qu'est-ce que le doming ? Le doming est un procédé qui consiste à déposer une résine polyuréthane transparente sur un support adhésif.
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Sujet de stage : le but est de proposer une amélioration de formulations polyuréthanes "biosourcées" pour le doming présentant des impacts environnementaux réduits. Ce stage s'est terminé par une signature de contrat d'apprentissage que j'ai commencé en janvier 2023.
Le kracken - machine à domer
Le kracken - dépôt de résine
Les polyuréthanes sont obtenus par polyaddition de polyols et de polyisocyanates. Mes formulations étant confidentielles, je ne donnerai pas le nom des composants polyols et isocyanates utilisés ni leur %.
J'ai élaboré plusieurs formulations de résine PU biosourcée que j'ai caractérisées. J'ai pu ainsi optimiser une des formulations qui satisfaisait au CDC et analyser le lien entre la composition de la résine PU et ses propriétés.
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Les propriétés analysées sont les suivantes (propriétés choisies en fonction du CDC donné par la responsable R&D - confidentiel) :
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Optique : Transparence
(couleur Gardner < 3)
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Rhéologie : Viscosité et temps de gel
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Thermique : Tg et T° de dégradation
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Taux de gonflement et temps de gel
04 - Elaborer en respectant le CDC
Analyse réflexive
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Elaborer est une compétence que je trouve très intéressante car elle permet tout en étant contraint par des normes et protocoles d'être aussi créatif et de tester de nouvelles formulations répondant à des CDC. J'ai par exemple été contraint d'utiliser la méthode one-pot pour simuler les deux cuves de la machine industrielle Kracken mais dans un autre contexte, j'aurais pu élaborer le PU avec un autre procédé, le two-step, et obtenir les mêmes caractéristiques.
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La formulation est un travail d'équipe, j'apprends à communiquer en anglais à l'ICGM, I am proficient in effective communication, sharing ideas, presenting results, and working as part of a team.
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01 - Elaborer les matériaux en respectant les règles HSE
Lors de mon stage, j'ai été amené à manipuler en autonomie des produits chimiques pouvant être dangereux. J'ai donc, dès les premiers jours, suivi une formation en ligne, formation NEO, et validé 3 modules liés à la prévention, risque chimique et risque incendie. Muni de l'attestation de formation obtenue le 21/10/22, j'ai eu l'autorisation d'accéder aux laboratoires.
02 - Choisir le procédé d'élaboration
En entreprise :
Synia travaille avec des résines bi-composantes. Les machines sont constituées de deux cuves (une avec une phase alcool dans laquelle on peut ajouter les additifs dont le catalyseur, une autre avec une phase isocyanate). La machine de doming est équipée d'un système qui va permettre de pomper les phases présentes dans les cuves puis les mélanger grâce à un mélangeur statique. En sortie de mélangeur, la tête multi-buses permet le dépôt de la résine sur le support.
En laboratoire - ICGM : il a fallu que je choisisse un procédé d'élaboration qui pouvait simuler le rôle des 2 cuves de l'entreprise. J'ai donc réalisé chaque formulation de la résine PU avec la méthode One-pot, cette méthode consiste à mélanger des monomères afin qu'ils réagissent entre eux pour former un réseau tridimensionnel. La résine polyuréthane peut par la suite être dômée sur une étiquette adhésive laissée à température ambiante pour la réticulation.
Le + ...
J'ai élaboré une formulation optimisée de résine PU dans laquelle a été incorporé un "olfactif". L'étiquette domée olfactive a été créée et soumise aux grands groupes de parfumeurs (Chanel ...)
Pour en savoir plus sur le procédé d'élaboration, cliquez ......
03 - Relier les propriétés de la résine à sa composition
Viscosité
l’augmentation du constituant XX de l'isocyanate fait baisser la viscosité mais augmente l’adhérence
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--> Un compromis est à réaliser !!
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Les formulations F1 et F2 correspondent au CDC
Temps de gel
le temps de gel de la formulation F1 répond au cahier des charges comme celui de F2 mais mais son temps de gel pourrait être
rallongé en diminuant le pourcentage du catalyseur XX
Thermique
profils de températures similaires entre les différentes formulations. Pour les Tg, je constate que l’utilisation de XX fait diminuer la Tg,ceci est dû à sa structure longue
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lien entre la Tg et l’adhérence du matériau, plus le matériau a une Tg haute,
plus il est rigide et plus il possède des propriétés d’adhérence prometteuses
Taux de gonflement/gel
Mes trois formulations ont des taux de gonflement plus petits que ceux des références, cela me montre que l’utilisation du XX permet d’obtenir un réseau plus dense avec des mailles resserrées car le XX possède une fonctionnalité moyenne élevée (3,1), (plus de fonctions réagiront).
3. Elaborer les matériaux en adaptant un protocole simple
III. TP chimie
Contexte : En parfumerie, les esters jouent un rôle primordial. Un parfum étant composé d'environ 90 % d'alcool, il faut pouvoir réussir à camoufler l'odeur de l'éthanol et le rendre agréable à l'odorat. C'est ici que l'ester intervient, il permet d'apporter son odeur unique et agréable à chaque parfum. Que ce soit pour le chimiste organicien ou pour le polymériste, il est important de maitriser la réaction d'estérification.
Lors d'un TP à l'iut de Nîmes, de chimie de Synthèse et purification de l'acétate d'isoamyle, j'ai élaboré seul une solution à odeur de banane.
Analyse réflexive
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J'ai beaucoup appris sur moi-même lors des différents travaux d'élaboration, comme la patience, la précision et la rigueur.
Je me sens capable d'interpréter les données expérimentales, d'optimiser les formulations, d'ailleurs j'ai pu obtenir le contrat d'alternance après avoir optimisé une résine PU pour le doming olfactif.
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Ce qui me motive est aussi, surtout à l'heure actuelle, est d'apprendre à identifier les possibilités de recyclage, notamment pour les polymères. En ce moment, j'effectue des recherches sur la dépolymérisation de l'acide polylactique (PLA) pour élaborer des résines polyuréthanes.
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Comprendre l'influence des dérives de l'application d'un protocole
Lors de l'application du protocole, on utilise un montage à reflux, pourquoi ?
Le chauffage permet d’accélérer la réaction et donc d’obtenir un meilleur rendement au bout d’une certaine durée de réaction. Le montage de chauffage à reflux permet de porter le mélange à ébullition sans perdre de matière car toutes les vapeurs se condensent dans le réfrigérant pour retomber ensuite dans le ballon.
On dépose souvent quelques grains de pierre ponce et si on ne le fait pas ?
On dépose souvent quelques grains de pierre ponce pour réguler l'ébullition, ce qui permet d'éviter d'avoir de grosses bulles qui se forment et projettent le milieu réactionnel sur les parois du ballon et du réfrigérant. L'utilisation de ces grains permet aussi d'éviter tout retard au démarrage de l'ébullition, et éviter ainsi tout risque de surébullition.
Et si je ne travaille pas à température fixe et connue ? que se passe-t-il ?
Pour la grande majorité des réactions chimiques, la vitesse de réaction augmente avec la température. Il n'est cependant pas possible de travailler à des températures trop élevées sans risquer, soit de dégrader les espèces chimiques du mélange, soit de permettre des réactions chimiques indésirables.
Pourquoi ne bouche-t-on pas le haut du réfrigérant ce qui empêcherait toute perte de matière ?
Le réfrigérant doit absolument rester ouvert à son extrémité pour éviter les surpressions, et cela permet aussi de travailler à pression constantes.
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