Essai DSC

À propos

Objectif'

observer des transitions d'états et de les caractériser au travers de différentes données comme la température de transition vitreuse Tg, la température de fusion Tf, la température de cristallisation Tc.

Principe
mesure du flux de chaleur à apporter pour égaliser les températures d’un échantillon et de la référence lors d’un programme de température.

Echantillonnage

j'ai

découpé un morceau de masse 10 mg de résine à l’aide de ciseaux (masse souhaitée entre 5 mg et 15 mg)
)placé le morceau de résine dans un creuset en Aluminium (Tmax 600°C)
percé le couvercle en Aluminium et l'ai positionné sur le creuset afin qu’il soit compressé à l’aide d’une presse à levier

Résultat

On obtient une courbe représentant le flux de chaleur en fonction de la température sur laquelle on peut déterminer la température de transition vitreuse qui est le passage d’un état vitreux à caoutchouteux.

Analyse

on constate, qu'à une certaine température, le tracé se décale soudainement vers le bas. Cela signifie que le flux de chaleur augmente, et que la capacité de chaleur de notre polymère augmente. Ceci se produit parce que le polymère vient juste de passer par la phase de transition vitreuse.

Je remarque que le changement ne se produit pas instantanément, mais a lieu sur une plage de températures. Cela rend la détermination exacte de Tg plutôt difficile, mais j'utilise la méthode des tangentes pour la déterminer.